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时间:2018-12-03 来源:东星资源网 本文已影响 手机版

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气相色谱法

  气相色谱法:以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法。不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。

  原理:各组分在固定相与载气(流动相)间分配系数不等,按大小依次被载气带出色谱柱,小先流出。

  一、基本原理:

  (一)、基本概念:

  一个组分的色谱峰用三项参数:峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示,用于定性)、峰宽(用于衡量柱效)。

  (1)、保留时间 (tR) :从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

  (2)、死时间 (t0):分配系数为零的组分的保留时间。

  (3)、相对保留值 (r):两组分的调整保留值之比。

  (4)、半峰宽 (Wh/2):峰高一半处的峰宽。

  (二)、塔板理论:

  塔板理论方程式(高斯方程式):

  理论塔板式数: 理论塔板高度:

  (三)、速率理论: H=A+B/u+Cu

  影响塔板高度的因素:1、涡流扩散 2、纵向扩散 3、传质阻抗

  二、气相色谱仪:

  (1)、色谱柱:固定相与柱管组成。 填充柱、毛细管柱; 分配柱、吸附柱

  (2)、固定液:高沸点的液体,操作下为液态。 甲基硅油、聚乙二醇等

  选择原则:按相似性、按主要差别、按麦氏差别选择。

  (3)、载体:化学惰性的多孔性微粒

  (4)、毛细管色谱柱:开管型、填充型

  (5)、检测器:1、浓度型检测器:热导检测器和电子捕获检测器

  2、质量型检测器:氢焰离子化检测器

  中国药典2000对气相色谱规定:除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意更改外,其他均可适当改变,色谱图于30min内记录完毕。

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